工业级海绵锆的制备须经氯化阶段,因为四氯化锆是采用镁还原法制备海绵锆的原料,目前从锆英砂到四氯化锆的制备有两种方法:一是采用锆英砂氯化制备四氯化锆,二是采用电熔分解锆英砂脱硅后制备氧化锆再进行氯化制备四氯化锆。
ZrCl4的镁热还原过程,是在温度800~900℃时,在氩气气氛下的密闭反应罐中进行的。盛镁的反应坩埚坐落在罐底,炉盖蛇形管上带有冷凝的固体ZrCl4 (也可用ZrCl4盛桶),受热后直接挥发为气体进入坩埚与熔融镁反应。ZrCl4的挥发速度应准确调控,以使还原反应正常进行。
锆还原反应式为:1/2ZrCl4+Mg=1/2Zr+MgCl2
反应结果生成多孔状的金属锆即“海绵锆”。
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